邻氯苯酚（o－ClC6H5OH）属芳香化合物，有毒易燃，可产生一氧化碳、氯化氢等有害气体，并且很难降解，用于医药、农药和染料及其它有机合成原料。氯代烃及其衍生物都有毒性并且难以自然降解。目前邻氯苯酚废水的处理方法有化学氧化法、电催化氧化法、光催化氧化法、超声波－光催化氧化法、生物法等，化学氧化法由于具有易操作、氧化效率较高、处理成本较低等特点，应用较为广泛。

高铁酸盐都具有极强的氧化性，在水体净化中同时发挥氧化、吸附、絮凝的协同作用，并不产生任何有毒、有害的物质，是近年来备受关注的新型高效强氧化剂。高铁酸钾氧化邻氯苯酚先生成邻苯醌，然后继续氧化生成小分子羧酸，继而生成二氧化碳和水。本研究以高铁酸钾为氧化剂对制药废水的邻氯苯酚进行降解试验，分别考察了高铁酸钾与邻氯苯酚质量比、氧化反应时间、溶液pH值对邻氯苯酚氧化处理的影响。

1、材料与方法

1．1 试验试剂及仪器

硫代硫酸钠（分析纯）、硫酸（分析纯）、氢氧化钠（分析纯）、邻氯苯酚溶液（质量浓度为25．0mg／L）、高铁酸钾（采用次氯酸盐氧化法制备，纯度为98．0％）。

GCMS－QP2010Ultra气相色谱－质谱联用仪、DF－101S集热式恒温加热磁力搅拌器、JJ1000型电子天平。

1．2 试验方法

室温25℃，在100mL的三口圆底烧瓶中加入50mL的邻氯苯酚溶液，打开磁力搅拌器，使用粉末状氢氧化钠固体或稀硫酸溶液调节溶液pH值后，加入粉末状高铁酸钾固体，到达预设的时间后，用过量的硫代硫酸钠饱和溶液终止反应。取少量反应液，离心处理，取上层液体使用气相色谱进行分析。考察高铁酸钾与邻氯苯酚质量比、反应时间、溶液pH值等因素对邻氯苯酚去除效果的影响。

1．3 分析方法

经过离心处理的上层液体直接进行气相进样，使用氢火焰离子化检测器进行检测，使用SE－54毛细管色谱柱，以氮气为载气，流速为30cm／min，进样量为1．0μL，不分流进样，气化室温度为160℃，检测器温度为250℃，SE－54毛细管柱温为100℃。利用纯标样根据色谱峰保留时间定性，采用峰面积外标法进行定量。

2、结果与讨论

2．1 高铁酸钾与邻氯苯酚质量比对处理效果的影响

在废水体积为50mL，邻氯苯酚初始质量浓度为25．0mg／L，反应时间为60min，溶液pH值为8的条件下，考察高铁酸钾与邻氯苯酚的质量比对邻氯苯酚去除效果的影响，结果见图1。

由图1可知，邻氯苯酚去除率随高铁酸钾与邻氯苯酚质量比的增大迅速提高，但在质量比大于20时，去除率变化不大。在一定范围内，废水中邻氯苯酚的去除率同高铁酸钾与邻氯苯酚的质量比成正比，但当其质量比超过20以后，去除率基本上不再变化，这是因为随着高铁酸钾投加量的增加，邻氯苯酚与高铁酸钾碰撞的几率逐渐增大，使得反应效率不断提高，而到达一定的量之后碰撞的几率达到高，反应速度不再增加，这也和高铁酸钾氧化处理其他酚类物质极其相似，说明高铁酸钾的投加量是去除废水中邻氯苯酚的一大关键因素。当两者质量比为20时，邻氯苯酚去除率为89．2％，邻氯苯酚质量浓度为2．7mg／L。

2．2 反应时间对处理效果的影响

在废水体积为50mL，邻氯苯酚初始质量浓度为25．0mg／L，高铁酸钾与邻氯苯酚的质量比为20，溶液pH值为8的条件下，考察反应时间对邻氯苯酚去除效果的影响，结果见图2。

由图2可知，邻氯苯酚去除率大体上是和反应时间成正比的，在反应时间为25min时，邻氯苯酚去除率为89．2％。继续延长反应时间，邻氯苯酚去除率基本上不再发生变化。在反应初期，高铁酸钾浓度较高，氧化反应速度较快，但是随着反应的进行，邻氯苯酚浓度不断减小，与高铁酸钾碰撞的几率降低，在反应时间为25min时，反应速率达到慢，邻氯苯酚去除率为89．2％。

2．3 溶液pH值对处理效果的影响

在废水体积为50mL，邻氯苯酚初始质量浓度为25．0mg／L，高铁酸钾与邻氯苯酚的质量比为20，反应时间为25min的条件下，考察溶液pH值对邻氯苯酚去除效果的影响